TECHNIQUES IBA OU ANALYSE PAR FAISCEAU D’IONS
Le laboratoire CEMHTI est un des acteurs majeurs en France dans l’analyse par faisceaux d’ions ou IBA (Ion Beam Analysis) dans des domaines scientifiques très divers (Energie, Nanosciences, Santé, Matériaux innovants, Spatial, Objets du patrimoine, …).
L'analyse par faisceau d'ions (IBA - Ion Beam Analysis) utilise un faisceau d'ions légers d’énergie de l’ordre du MeV. L'analyse est rapide, non destructive et sans étalons pour RBS, mais est insensible à l’environnement chimique des atomes de la cible. La terminologie IBA englobe plusieurs techniques spécifiques et peuvent être classées en sous-ensembles de spectroscopies :
Spectroscopie de rayons X ou γ
La détection de rayons X (Technique PIXE) ou de rayons γ (Technique PIGE) induits par les particules incidentes permet de mesurer la composition élémentaire d’un matériau massif avec des sensibilités de l’ordre de 1 à 100 ppm selon l’élément à sonder.
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Spectroscopie de particules nucléaires
La spectroscopie de rétrodiffusion de Rutherford (RBS), la détection de noyaux de recul (ERDA) et la détection de particules légères issues de réactions nucléaires (NRA) permettent de mesurer la composition élémentaire de l’échantillon en fonction de la profondeur avec une résolution de 5 à 20 nn et de mesurer l'épaisseur ou la porosité de couches minces. Le désordre structurel dans les monocristaux ou couches épitaxiés peut être scruté par canalisation du faisceau d’ions incidents.
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Mots-clés
Caractérisation des éléments à faible Z (H, D, He, C, N, O, ..), stœchiométrie en couche mince, localisation des impuretés dans un réseau cristallin, caractérisation des dommages, mesure in situ ou operando (sorption, désorption, diffusion, migration, interdiffusion sous irradiation, température, atmosphère et illumination contrôlées, interface solide/gaz, gaz isotopique, couplage des techniques IBA, caractérisation dans les métaux, céramiques, verres, semi-conducteurs, …
DISPOSITIFS EXPERIMENTAUX IBA
Les analyses IBA sont couramment réalisées ex-situ. Pour l’étude d'interface solide/gaz (réactivité de surface, capacité de sorption d’espèces gazeuses, vieillissement…), le CEMHTI a conçu avec différentes approches des dispositifs expérimentaux pour l'investigation in-situ voire operando de l’évolution physico-chimique de matériaux en température et sous atmosphère contrôlée avec l'utilisation potentielle de gaz isotopiques.
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IBIC (Ion Beam Implantation and Channeling)
Ce dispositif est une enceinte à vide équipée d’un goniomètre 5 axes qui permet de réaliser des analyses par techniques nucléaires (RBS, ERDA et NRA) et d’orienter un monocristal en position de canalisation axiale ou planaire. Ce dispositif permet de positionner un ou plusieurs détecteurs avec une résolution angulaire de 1° et est doté d’un sas de transfert pour l’analyse rapide d’échantillons.
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Type d’analyse : Localisation d’impuretés dans un réseau cristallin, profil en profondeur de H, C, N, O,… dans matériaux massifs et couches minces
Matériaux : Céramiques, semi-conducteurs, métaux, verres, nanomatériaux ….
MINI-BEAM LINE
L’optique ionique de cette voie a été optimisée afin d’obtenir des faisceaux de taille d’environ 50 μm. Ce dispositif est équipé d’un porte échantillons à 5 positions piloté en X et γ, d’un détecteur de rayonnements X et d’un détecteur de rayonnements γ pour mettre en œuvre les techniques nucléaires PIXE et PIGE.
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Type d’analyse : Analyse multi-élémentaire dans matériaux massifs
Matériaux : géomatériaux, biomatériaux, matériaux industriels…
DIADDHEM (DIspositif d'Analyse de la Diffusion du Deutérium et de l'HElium dans les Matériaux)
Le dispositif DIADDHEM est doté d’un four à bombardement électronique, d'une distribution de gaz avec contrôle par spectrométrie de masse des pressions différentielles introduites dans l’enceinte (D2, O2, CO2 , Air ...) et de tous les éléments nécessaires à une analyse in situ par faisceau d’ions (détecteurs, goniomètre, cage de faraday, doigt tournant…) en température (-150°C à 1400°C) et sous atmosphère contrôlée (jusqu'à 10-3 mbar). DIADDHEM permet de réaliser des cycles de recuit thermique rapides des échantillons et de mesurer en dynamique la désorption/sorption d’espèces dans le volume du matériau, à l'interface solide/gaz, la migration/diffusion, l'interdiffusion élémentaire aux interfaces dans le cas de multicouches avec utilisation potentielle de gaz isotopiques (18O2, 15N2…).
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Type d’analyse : Profil en profondeur in situ voire operando de D, He, C, N, O… dans matériaux massifs et couches minces
Matériaux : Céramiques, semi-conducteurs, métaux, verres, nanomatériaux ….
MASSIA (Material Aging Study by in Situ IBA)
Le dispositif MASSIA est doté d’un four, d'une distribution de gaz (D2, O2, CO2, Air ...) commune à DIADDHEM, d’un illuminateur solaire et d’un détecteur permettant une analyse NRA ou RBS in situ par faisceau d’ions.
MASSIA permet de réaliser des cycles de recuits thermiques rapides des échantillons et de mesurer en séquentiel Recuit/Analyse/Recuit l’évolution physico-chimique du matériau exposé à l’atmosphère introduite dans l’enceinte (jusqu'à 1 bar) en température (jusqu’à 700°C) et sous illumination.
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Type d’analyse : Profil en profondeur in situ de D, He, C, N, O… dans matériaux massifs et couches minces
Matériaux :Céramiques, semi-conducteurs, métaux, verres, nanomatériaux ….
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